Характеристика та методи випробувань металевих порошків для адитивного виробництва
Більше і більше металодобавкове виробництво частини використовуються в літаках. Виробництво металевих добавок — це виробничий процес, що наближається до чистої форми, на основі тривимірної моделі даних продукту. Тривимірний принтер розрізає тривимірні дані виробу, розплавляє металевий порошок за допомогою високоенергетичного джерела тепла, такого як лазерний або електронний промінь, і швидко твердне, утворюючи поверхню з точкою до точкова рухома лінія, і, нарешті, укладання її шар за шаром для формування тривимірного продукту. Будучи найменшою одиницею матеріалу у виробництві металевих добавок, відповідні фізичні та хімічні властивості металевого порошку серйозно впливають на загальну продуктивність кінцевих виготовлених деталей. Проте в даний час існує відносно мало досліджень основних властивостей порошків, пов’язаних з адитивним виробництвом, а властивості порошку та продуктивність кінцевого продукту описані лише якісно, а системи кількісної оцінки немає. По-друге, загальне явище технології металевих добавок у реальності полягає в тому, що іноземні країни кращі за вітчизняні розробки, що також відображається на якості порошків. В даний час у тривимірному процесі виробництва титанового сплаву та порошків високотемпературного сплаву використання домашніх порошків часто призводить до нестабільної продуктивності. Тому особливо необхідно вивчати основні властивості металевих порошків, які використовуються в адитивному виробництві, що також є ключовим для сертифікації льотної придатності деталей.
1. Виявлення та аналіз властивостей порошку
Основні властивості металевих порошків для адитивного виробництва показано на малюнку 1: зовнішній вигляд, склад, розмір частинок, сферичність, текучість, щільність і порожнистість тощо. Ці фактори разом впливають на загальну продуктивність продукту.
1.1 Тестовий аналіз зовнішнього вигляду
Більшість металевих порошків для адитивного виробництва мають сіруватий вигляд і шорстку та нерівну поверхню частинок, як показано на малюнку 2. Ці характеристики сприяють поглинанню порошком енергії лазерного або електронного променя; однак шорстка поверхня частинок також впливає на розподіл і плинність порошку під час процесу виробництва добавок, що, у свою чергу, серйозно впливає на щільність і механічні властивості продукту; більшість порошків для виробництва добавок мають десятки мікрон або навіть кілька мікрон, що полегшує прилипання порошку до гранул і не сприяє рівномірному розподілу порошку; частинки порошку дрібні, легко поглинають водяну пару та зволожуються під час пакування та транспортування. Перевірка зовнішнього вигляду порошку в основному базується на візуальному огляді, світловій мікроскопії та електронній мікроскопії, і його основною метою є спостереження за загальним зовнішнім виглядом, мікроскопічною поверхнею та стабільністю партії порошку. Через малу глибину різкості оптичні мікроскопи зазвичай менше використовуються для спостереження за поверхнею макроскопічно безперервно розподілених частинок, таких як металеві порошки для адитивного виробництва.
1.2 Аналіз випробування складу порошку
У таблиці 1 наведено стандарт ASTM для визначення складу порошку в звичайному виробництві добавок. Він в основному використовує рентгенівську емісійну спектроскопію, плавлення інертного газу та атомно-емісійну спектроскопію з індуктивним зв’язком плазми для аналізу порошкових елементів. Склад порошку в даний час в основному базується на національних або американських стандартах зрілих деталей (бруски, плити, поковки та лиття тощо). Однак діапазон складу таких документів відносно широкий, і їх важко використовувати як стандарт кінцевого контролю продукції. По-друге, у процесі адитивного виробництва порошок є проміжною формою деталі. Порошок швидко плавиться під дією сильної енергії, такої як лазер або електронний промінь. Нарешті, він швидко охолоджується і накопичується в кінцевому продукті. Хоча час плавлення та затвердіння порошку короткий, процес плавлення неминуче призведе до зменшення легкозаймистих і летких елементів. Тому контроль таких елементів у порошку має відрізнятися від контролю частини.
1.3 Виявлення та аналіз розміру частинок порошку
Розмір частинок порошку для виробництва добавок безперервно розподіляється. Розпорошення порошку та щільність продукту безпосередньо впливає на те, чи правильно розподілений його розмір частинок. Відповідно до формули повної кривої теорії найближчого упакування частинок безперервного розподілу частинок за розміром, це показано у формулі (1) (будь ласка, див. зображення в статті для формули). У формулі: P – прохід сита; di - діаметр кожного градуйованого отвору сита або градуйований розмір частинок; D - максимальний розмір частинок порошку; n – індекс, який залежить від формових характеристик порошку.
Лише коли розподіл частинок порошку за розміром задовольняє цю формулу або близький до неї, порошок може бути ефективно щільно упакований під час розподілу, щоб забезпечити щільність кінцевого продукту.
Основними методами визначення розміру частинок порошку є ситовий аналіз, лазерний аналіз розміру частинок і аналіз зображень. Як показано на малюнку 3, основною основою методу просіювання є діаметр циліндра з мінімальним граничним діаметром порошку. Відповідно до стандарту ASTM B214 метод просіювання застосовний до внутрішніх сферичних порошків із розміром частинок понад 45 мкм. Розмір частинок порошку типу подачі порошку становить близько 100 мкм, що, як правило, застосовується до цього стандарту, але розмір частинок порошку типу розпилення становить приблизно 50 мкм, що не застосовується до цього стандарту.
ASTM B822 використовує лазер для аналізу розміру частинок металевих порошків, і його принцип показаний на малюнку 4. Коли лазер стикається з частинками порошку під час поширення, він розсіюється, а його кут розсіювання θ обернено пропорційний розміру частинок порошку. . Розсіяне світло в тій самій області походить від порошку з однаковим розміром частинок. Аналізуючи інтенсивність світла та положення розсіяного світла, можна отримати інформацію про розмір частинок порошку та кількість порошку. На рисунку 5 показані результати лазерного аналізу розміру частинок певного типу подачі порошку (а) і типу розпилення порошку (б).
Метод аналізу зображень полягає в аналізі двовимірних фотографій частинок порошку та підгонці меж порошку за допомогою аналітичної геометрії для отримання діаметра еквівалентної площі порошку, еквівалентного діаметра периметра та діаметра Фере (відстань між двома паралельними дотичними лініями границь порошку). Однак наразі немає відповідних стандартів, які б регулювали роботу цього тесту аналізу та усунення людського втручання.
1.4 Виявлення та аналіз сферичності
Сферичність – це параметр, який відносно якісно описує форму порошку. В даний час більшість металевих порошків, які використовуються в адитивному виробництві, отримують за допомогою технології газового розпилення, і сферичність порошку є відносно високою. На малюнку 6 представлена електронна мікрофотографія певного сорту порошку титанового сплаву. Можна побачити, що більшість порошків є сферичними, розмір частинок порошку є багаторівневим розподілом, деякі порошки мають дрібні частинки порошку, прикріплені до поверхні, і дуже невелика їх кількість розподілена нерівномірно. Чим ближче порошок до сфери, тим легше він розподіляється і тим корисніше це впливає на ефективність продукту. Виходячи з методу аналізу сферичності порошків на основі двовимірних зображень порошку, фактичний порошок зазвичай є еліптичним неправильним порошком. Один із способів — підібрати еліпс Лежандра за допомогою аналітичної геометрії та визначити співвідношення великої та малої осей підігнаного еліпса як сферичність. Чим ближче співвідношення до 1, тим краща сферичність порошку. Іншим методом є вимірювання окружності S зовнішнього контуру відомого порошку та площі порошку A, а потім визначення сферичності α: α = S2 /4πA (див. формулу 2 на малюнку). Якщо α близьке до 1, порошок, який потрібно перевірити, є приблизно сферичним. Діаграма графічного аналізу показана на рисунку 7.
1.5 Виявлення та аналіз щільності порошку
Щільність порошку поділяється на розсипчасту, щільну та справжню щільність. Щільність розсипу - це маса одиниці об'єму порошку при вільному укладанні. Розсипчаста щільність в основному здійснюється відповідно до стандартів ASTM B212, B329, B417 і B703; щільність (ASTM B527) — це маса на одиницю об’єму порошку, коли об’єм залишається незмінним під впливом зовнішньої вібрації. Відношення їх до справжньої щільності порошку (ASTM B927) дозволяє якісно визначити щільність кінцевого продукту. Стандарти виявлення та аналізу густини порошку наведені в таблиці 2.
1.6 Виявлення та аналіз сипучості порошку
Сипучість є важливим показником для вимірювання здатності до розтікання та транспортування порошку. Сипучість може бути виражена часом, необхідним для проходження певної маси або об’єму порошку через прилад, або вона може бути відображена накопиченням порошку. Чим краща текучість порошку, тим більше сприятливий він для розподілу та транспортування під час процесу виробництва порошкових добавок, і тим більше сприятливий для отримання деталей для виробництва добавок з хорошою структурною щільністю та продуктивністю. Тестер властивостей порошку в основному визначається кутом конуса, утвореного порошком, коли порошок вільно насипається. Досвід показує, що чим більше кут, тим гірше плинність порошку.
Текучість порошку також можна виміряти за допомогою реометра Холла (ASTM B213) і реометра Карні (ASTM B964) для вимірювання часу, необхідного для протікання 50 г порошку, або за допомогою вимірювача Арнольда і реометра Холла ( ASTM B855) для вимірювання часу, необхідного для протікання 20 см3 порошку, щоб вказати текучість порошку. Особливо важливо відзначити, що для порошку з хорошою плинністю використовується витратомір Холла, а для порошку з поганою плинністю використовується витратомір Карні (витратомір Карні та витратомір Холла мають однакові розміри, за винятком більшого діаметра вихідний отвір для порошку, а отвір воронки Карні ϕ 0.20 дюйма (≈5 мм) більший, ніж воронка Холла ϕ 0.10 мм (≈2.5 мм)).
1.7 Виявлення та аналіз порожнистості порошку
Порожнистість порошку — це частка незаповненого простору, оточеного металом, до загальної маси порошку, що впливає на кінцеву щільність порошку. Порожнистість порошку можна виразити числовим відношенням і об'ємним відношенням порожнистого порошку. В даний час для тестування в основному використовуються металографічні та КТ. КТ тестування є відносно простим, але дорогим, тоді як металографічне тестування може призвести до падіння порошку під час підготовки зразка, що впливає на кінцевий результат порожнистості порошку.
2 Інші стандарти, що стосуються порошку
Національний стандарт містить відповідні стандарти тестування складу порошку, розміру частинок, плинності та щільності, але вони загалом подібні до стандартів ASTM. В останні роки ASTM випустив стандарти, пов’язані з адитивним виробництвом. Серед них стандарти порошку повинні звернути увагу на контроль порошкової сировини, облік використання порошку та узгоджені правила щодо кількості та частки повторного використання порошку. В принципі, порошки, які використовуються в адитивному виробництві, можна переробляти нескінченно довго, але в реальному виробництві кількість використань порошку для більш точних деталей, як правило, не перевищує трьох разів, але максимальна кількість порошків не повинна перевищувати 10 разів. Інші стандарти, що стосуються порошку, наведені в таблиці 3.
Висновок 3
Зовнішній вигляд, склад, розмір частинок, сферичність, текучість, щільність і порожнистість металеві порошки серйозно вплинути на продуктивність деталей, виготовлених із добавок. Національні стандарти та стандарти ASTM для тестування складу, розміру частинок, плинності та щільності є відносно повними, але немає відносно якісного стандарту тестування параметрів порошку для зовнішнього вигляду, сферичності та порожнистості. Незважаючи на те, що було запроваджено низку стандартів адитивного виробництва, немає відповідного стандарту тестування для широко використовуваного методу аналізу зображення порошку. Згідно з існуючими методами тестування, різні властивості порошку параметризовані, але значення, представлене кінцевими результатами тестування, неможливо описати, а стандарти оцінки ще не уніфіковані. Загальною основою тестування порошку є вимірювання якості порошку на основі існуючих сприятливих, зручних і швидких методів тестування з невеликою мінливістю, тому дуже необхідно та має значення встановити набір стандартів тестування та оцінки, придатних для порошків для виробництва добавок.
| Стандартний номер | Стандартна назва |
| ASTM E539 | Метод випробування для аналізу титанових сплавів методом рентгенівської флуоресцентної спектрометрії |
| ASTM E572 | Метод випробування для аналізу нержавіючої та легованої сталі за допомогою рентгенівської флуоресцентної спектрометрії з розсіюванням довжини хвилі |
| ASTM E1447 | T'est Method for Determination of Hydrogen in Titanium and Titanium Alloys by lnert Gas Fusion Термопровідність/Метод інфрачервоного виявлення |
| ASTM E1569 | Метод випробувань для визначення кисню в порошку танталу за допомогою методу синтезу інертного газу |
| ASTM E1941 | Метод випробування визначення вуглецю в тугоплавких і реакційноздатних металах та їх сплавах шляхом аналізу горіння |
| ASTM E2371 | Метод випробування для аналізу титану та титанових сплавів методом атомно-емісійної спектрометрії плазми постійного струму та індуктивно зв’язаної плазми (методологія випробувань на основі ефективності) |
| ASTM E2465 | Метод випробування для аналізу сплавів на основі нікелю методом дисперсійної рентгенівської флуоресцентної спектрометрії |
| ASTM E2594 | Стандартний метод випробувань для аналізу нікелевих сплавів за допомогою атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно пов’язаною плазмою (метод на основі ефективності) |
| ASTM E2626 | Керівництво по спектрометричному аналізу реактивних і тугоплавких металів |
| ASTM E2792 | Метод випробування для визначення водню в алюмінії та алюмінієвих сплавах плавленням інертного газу |
| Стандартний номер | Стандартна назва |
| ASTM B212 | Метод випробування уявної щільності сипучих металевих порошків з використанням воронки витратоміра Холла |
| ASTM B329 | Метод випробування уявної щільності металевих порошків і сполук за допомогою волюметра Скотта |
| ASTM B417 | Метод випробування уявної щільності несипких металевих порошків за допомогою лійки Карні |
| ASTM B527 | Метод випробування для визначення щільності металевих порошків і сполук |
| ASTM B703 | Метод випробування уявної щільності металевих порошків і споріднених сполук за допомогою вимірювача Арнольда |
| ASTM B923 | Метод випробування щільності скелета металевого порошку гелієвою або азотною пікнометрією |
| Стандартний номер | Стандартна назва |
| GB / T 13390-2008 | Визначення питомої поверхні металевих порошків – метод адсорбції азоту |
| GB / T 3500-1998 | Термінологія порошкової металургії |
| GB / T 6524-1986 | Визначення гранулометричного складу металевих порошків – метод пропускання світла |
| GB / T 5314-2011 | Порошки для порошкової металургії – Методи відбору проб |
| GB / T 1479-1984 | Металеві порошки. Визначення насипної густини. Частина 1. Лійковий метод |
| GB / T 1480-1995 | Визначення гранулометричного складу металевих порошків – Метод сухого просіювання |
| GB / T 1482-2010 | Визначення плинності металевого порошку Метод стандартної воронки (витратомір Холла) |
| GB / T 21779-2008 | Метод випробування розсіюванням світла для розподілу розмірів частинок металевих порошків і споріднених сполук |
| GB / T 5061-1998 | Металеві порошки. Визначення насипної щільності. Частина 3. Метод вібраційної лійки |
| GB / T 5158-2011 | Визначення вмісту кисню в металевому порошку відновним методом |
| CB/T 5060-1998 | Визначення насипної щільності металевих порошків Частина 2: Об'ємний метод Скотта |
| 5157-1985 GBT | Визначення гранулометричного складу металевих порошків – метод седиментаційного балансу |
| GB / T 5161-1985 | Визначення ефективної щільності металевих порошків – Метод рідинної пенетрації |
| GB / T 21649-2008 | Метод аналізу зображення розміру частинок |
| GB / T 15445-2008 | Презентація результатів аналізу розміру частинок |
| СН/Т 1138-2002 | Метод сухого просіювання гранулометричного складу металевих порошків для імпорту та експорту |
| YS/T 56-1993 | Металеві порошки – Визначення природного кута нахилу |
| AMS 4999 A | Відпалені продукти прямого осадження титанового сплаву Ti-6Al-4V |
| ASTM F2792 | Стандартна термінологія для технологій адитивного виробництва |
| ASTM F2915 | Стандартна специфікація формату файлу адитивного виробництва |
| ASTM F2921 | Адитивне виробництво — стандартна термінологія систем координат і номенклатури |
| ASTM F2924 | Специфікація стандарту адитивного виробництва Ti-6Al-4V |
| ASTM F3001 | Стандартна специфікація низькопористого Ti-6Al-4V для адитивного виробництва |
| ASTM F3049 | Технічні умови для оцінки властивостей металевого порошку для адитивного виробництва |
| ASTM F3055 | Стандартні специфікації для сплавів на основі нікелю для адитивного виробництва (UNS N07718) |
| ASTM F3056 | Стандартні специфікації для сплавів на основі нікелю для адитивного виробництва (UNS N06625) |
| ASTM F3122 | Технічні умови для оцінки механічних властивостей металевих матеріалів для адитивного виробництва |
Джеймс Лю
Джеймс Лю – головний інженер, DED Laser Metal Additive Manufacturing Пан Джеймс Лю є видатним експертом і технічним лідером у галузі лазерного металооброблення методом спрямованого енергетичного осадження (DED). Він спеціалізується на дослідженні механізмів взаємодії між високоенергетичними лазерами та металевими матеріалами та присвячений просуванню індустріалізації цієї технології для високопродуктивних виробництв. Як основний винахідник, пан Лю отримав численні ключові національні патенти на винаходи. Ці патенти охоплюють критичні аспекти технології DED, включаючи конструкцію лазерної головки, процеси подачі порошку, моніторинг ванни розплаву та планування маршруту виготовлення. Він несе глибоку відповідальність…